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红外光谱的液体样品制样方法
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TIANJINSHINENGPUKEJIYOUXIANGONGSI

时间: 2019-01-03 浏览量: 838

液体样品的制样方法

液体样品可装在红外液体池里测试,也可用红外显微镜或ATR附件测试,天津能谱科技上海11选5走势图应用工程师为大家介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品,溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。

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1.液池窗片材料

YECHICHUANGPIANCAILIAOFENWEICESHIYOUJIYETICHUANGPIANCAILIAOHECESHISHUIRONGYEDECHUANGPIANCAILIAO。BIAO1LIECHULEZHONGHONGWAIQUCHANGYONGYECHICAILIAODEWULIXINGZHI。


表1 中红外区常用液池材料的物理性质 

液池材料名称化学组成适用范围/cm-1

溶解度

[g/100ml(H2O)]

折射率
溴化钾KBr5000~40053.5(0℃)1.56
氯化钾KCl5000~40023.8(10℃)1.49
氯化钠Nacl5000~65035.7(0℃)1.54
氟化钡BaF25000~8000.17(20℃)1.46
氟化钙CaF25000~13000.0016(20℃)1.43
氯化银AgCl5000~400不溶2.0
溴化银
AgBr5000~285不溶2.2
碘化铯CeI5000~20044.0(0℃)1.79
KRS-5TlBr,TlI5000~2500.02(20℃)2.37
硒化锌
ZnSe5000~650不溶2.4
硫化锌ZnS5000~500不溶2.4
金刚石(Ⅱa型)C4000~400不溶
2.2
Si5000~660不溶3.4
Ge5000~680不溶4.0
盖玻片(18μm)SiO2,GaO5000~1350不溶1.5

注:表中适用范围与液池的厚度有关,厚度越大,适用范围的低频端截止波数越高。折射率与光的波长有关,光的波长不同,折射率会有变化。

 

BIAO1SUOLIEYECHICAILIAOZHONG,SHIYUYOUJIYETIHONGWAIGUANGPUCESHIDESHIXIUHUAJIA、LVHUAJIAHELVHUANA,ERZUICHANGYONGDESHIXIUHUAJIAHELVHUANA。DUIYUSHUIRONGYEYANGPINHONGWAIGUANGPUCESHI,ZUICHANGYONGDECHUANGPIANCAILIAOSHIFUHUABEI,SHENCISHIFUHUAGAI。


2. 液池种类

YETICHIDEZHONGLEIHENDUO,KEYICONGHONGWAIYIQIGONGSIGOUMAI,YEKEYIZIXINGJIAGONGZHIZUO。YETICHITONGCHANGFENWEISANLEI,JIKECHAISHIYECHI、GUDINGHOUDUYECHIHEKEBIANHOUDUYECHI。

上海11选5走势图(1)KECHAISHIYECHI CEDINGYETIYANGPINDEHONGWAIGUANGPUYIBANSHIYONGKECHAISHIYECHI。TU1SHIYUANXINGKECHAISHIYECHISHIWUTUHEZHUANGPEITU。KECHAISHIYECHIZHONGDELIANGPIANJINGPIANHEPINPIANZHIJIANDEDIANPIANKEYIQUXIALAIQINGXI。

15460704233909371546070479394146

image.

TU1 YUANXINGKECHAISHIYECHISHIWUTU(a)HEZHUANGPEITU(b)


 (2)GUDINGHOUDUYECHI ZHIYECHIZHONGLIANGKUAICHUANGPIANZHIJIANDEHOUDUSHIGUDINGBUBIANDELIANGKUAICHUANGPIANZHIJIANJIAZHEZHONGKONGDEDIANPIAN,DIANPIANDEHOUDUJIUSHIYECHIDEHOUDU。GUDINGHOUDUYECHIYIDINGYAOYOUYETIDEJINKOUHECHUKOU,YIBIANZHURUDAICEYETIHEQINGXIYECHI。TU2SHIYIZHONGGUDINGHOUDUYECHIDEFENJIESHIYITU。

image.

上海11选5走势图 TU2 GUDINGHOUDUYECHIFENJIESHIYITU

1一底板;2一面板;3,4一垫片;5一无孔晶片;6一有孔晶片;7汞齐化铅垫片;8一样品进、出孔

 

上海11选5走势图GUDINGHOUDUYECHIDECHUANGPIANHEDIANPIANBUNENGQUXIALAIQINGXI。MEICEWANYIGEYANGPIN,DOUYAOJIANGYECHICHEDIQINGXIGANJING。TONGCHANG,ZHIYOUJINXINGDINGLIANGFENXISHICAICAIYONGGUDINGHOUDUYECHI。

 (3)KEBIANHOUDUYECHIYECHIZHONGLIANGKUAIJINGPIANZHIJIANYEMODEHOUDUKEYIGAIBIAN。KEBIANHOUDUYECHIKEYITONGGUOXUANZHUANXUANNIU,DIAOJIEYEMODEHOUDULAIGAIBIANYETIHONGWAIGUANGPUDEXIGUANGDU。TU3SHIKEBIANHOUDUYECHISHIYITUHESHIWUTU。KEBIANHOUDUYECHIDEQINGXIBIGUDINGHOUDUYECHIRONGYI,QINGXISHIKEJIANGCHUANGPIANZHIJIANDEJULIDIAODA。

 

3. 有机液体样品

DUIYUNIANCHOUZHUANGYANGPIN,QUSHAOLIANGYANGPINZHIYUXIUHUAJIAJINGPIANZHONGJIAN,YONGLINGYIJINGPIANYAJIN,SHIYANGPINXINGCHENGJUNYUNDEBOMOJIKECESHI。DUIYUNIANDUXIAO、LIUDONGXINGHAODEYETIYANGPIN,KEYIYONGXIAOBOLIBANGZHANYIDIANYETIZHIYUXIUHUAJIAJINGPIANZHONGJIAN,ZAIFANGSHANGLINGYIKUAIXIUHUAJIAJINGPIAN,YECHIJIADELUODINGBUNENGNINGJIN。YEMODEHOUDUWEI5~10μmSHI,CEDEDEGUANGPUXIGUANGDUBIJIAOHESHI。DUIYUYIHUIFADEYETIYANGPIN,ZAIXIUHUAJIAJINGPIANSHANGDIYIDADIYANGPIN,MASHANGGAISHANGLINGYIKUAIJINGPIAN,BINGJINKUAICESHI。

image.


 TU3KEBIANHOUDUYECHISHIYITU(a)HESHIWUTU(b)


 4.水和重水溶液样品

上海11选5走势图CEDINGSHUIRONGYEYANGPINGUANGPU,CHUANGPIANCAILIAOZUIHAOXUANYONGFUHUABEIJINGPIAN。SHUIRONGYENONGDUZAI1%YISHANGSHI,KECAIYONGYEMOFACEDINGSHUIRONGYEGUANGPU。WEILEBIMIANSHUIRONGYEZHONGSHUIDEXISHOUFENGDUIRONGZHIXISHOUFENGDEGANRAO,KEJIANGRONGZHIRONGJIEZAIZHONGSHUIZHONG,CESHIZHONGSHUIRONGYEDEGUANGPU。SHUIHEZHONGSHUIDEHONGWAIGUANGPUSHIHUBUDE,KEYIGENJUXUYAOXUANZESHUIHUOZHONGSHUIZUORONGJI。


表2汇总了各种物相试样的制样方法及其适用的样品。


上海11选5走势图BIAO2 HONGWAIGUANGPUZHIYANGFANGFA

试样物相制样方法适用的样品
气相样品通常使用玻璃气体吸收池,也可用GC-FTIR气相样品直接进样分析气体样品,低沸点液体样品和某些蒸气压较大的样品
液相样品液膜制样法:将液体夹于两块晶面之间,展开成液膜层,然后置于样品架上不适于沸点在100℃以下或挥发性强的样品,无法展开的黏胶类及毒性大或腐蚀性、吸湿性强的液体
吸收池制样法:用注射器将样品注入池中低沸点的液体样品或溶液样品
涂膜制样法:将少量液体样品涂于溴化钾晶片,再合上另一晶片,置于样品架上黏度适中或偏大的液态样品,黏度较大而又不能采用加热加压法展薄的样品
固相样品压片法:固样加入溴化钾研磨,在专用压片模具上加压成片适用于绝大部分固体试样,不宜用于鉴别有无羟基存在
糊状法:固样加入石蜡油磨匀,然后按涂膜制样法操作适用于固样品,特别是易吸潮或遇空气产生化学变化的样品,需对羟基或氨基进行鉴别的情况
液制样法:将固样溶于适当溶剂中,然后按溶液相样品吸收池制样法操作易溶于常用溶剂的固体试样,在定量分析中常应用
熔融成膜法:固样置于晶面上,加热熔化,合上另一晶片,置于样品架上适用于熔点较低的固体样品
升华法:样品和溴化钾晶片置于同一个带透红外窗口的升华装置中适用于某些遇空气不稳定、在高温下能升华的样品
聚合物样品液膜法、液液挥发成膜法、熔融成膜法等适用于黏稠液体样品
透射法适用于膜片状样品
压片法适用于能磨成粉的样品
溶解成膜法、溶液法适用于能溶解的样品
热裂解法不熔不溶的高聚物,如硫化橡胶、交联聚苯乙烯等


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