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橡胶红外成分分析方法
编辑 :

天津市能谱科技有限公司

时间: 2017-12-11 浏览量: 5237

硫化胶溶解制膜的方法测定其橡胶成分
试剂和材料
丙酮
邻二氯苯
甲苯
各种橡胶所用溶剂,见下表 

 
QQ截图20171207155709


注:1.含沥青类的硫化胶式样必须使用混合溶剂
    2.硫酸铝钾凝聚的生胶除外
仪器
红外光谱仪
索氏抽提器(见图一)
原理:利用水柱压力差,使水上升后再流到低处,由于管口水面承受不同的大气压力,水会由压力大的一边流向压力低的一边,直到两边的大气压力相等。 

 


用丙酮抽提滤纸3小时,使溶于溶剂的杂质除掉以备用滤纸。
称取剪成截面积约为1mm2的条形试样约2g(精确至0.001g),将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好,置于索氏抽提器内,加入约虹吸杯体积1.5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶内,在加热器上回流抽提16±0.5h。
硫化胶溶解
取1g制备号的胶样和50ml 1,2-二氯苯放入烧瓶中油溶加热至120℃左右直至胶样溶解或部分溶解。溶解所需时间,随胶种而异,天然胶2h - - 4h , 氯丁胶需12h以上, 而有些橡胶则根本不溶解。12 h后停止加热,若胶样仍没有完全溶解,已溶解的橡胶通常情况下也
足以作出优质红外光谱图。溶解液冷却至室温后,移人装有50ml甲苯的烧杯中。
取溶解的胶样液体浓缩液做红外光谱,如下图所示,
  
与标准图谱相比,发现硫化胶溶解的方法效果不好,原因可能是对于橡胶这种高度交联的高聚物,只溶胀不溶融的。
(没试验)改进方法:先高温,是胶样先裂解成低分子的高聚物,然后在用溶剂溶解。
裂解法 红外光谱测橡胶的成分
试样制备
有机助剂的提取    取剪碎的胶样约1g,用滤纸包好,用丙酮作为溶剂在索氏抽提器中抽提4-6个小时,胶料烘干备用,抽提液用旋转蒸发器浓缩至约2ml备用
取0.1-0.2g抽提好的试样(能覆盖住试管底部),放在小玻璃试管底部,横放试管,并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区(酒精灯的外焰)以使试样迅速的热解,尽可能减少炭化,当有热解物出现后,逐渐倾斜试管以使热解物流出,在试管口处用玻璃棒蘸取一滴均匀涂到已压好的KBr盐片上。
红外光谱的测试
1、首先将要用来压片的KBr,在干净的烘箱中100℃下敞开盖烘4个小时(用滤纸盖上防止杂质进入)
2、压片先研磨3-4min,取少量研磨好的KBr放在模具上压片压力约为11Kpa
3、均匀涂样
4、红外测试
5、打开仪器-作空白-开始测试
Collect-sample-输入样品名-Anylyze-Find Peak-File-save

橡胶是应用及其广泛的高分子材料, 在日常工作中,对于一些橡胶,我们用常规的化学分析方法是很难区别的。例如,用化学方法区别氯丁橡胶与氯磺化聚乙烯橡胶、聚氯乙烯;聚醚型聚氨酯橡胶与聚酯型聚氨酯橡胶;丁腈橡胶与氢化丁腈橡胶等。红外光谱法是橡胶鉴定的有效手段。

在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中,天津市能谱科技有限公司研发的iCAN 9傅立叶红外光谱仪配套专用热压成膜附件和ATR等附件可以快速分析鉴定橡胶。

一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法,通过对橡胶热压成膜或者橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定。

另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法(ATR)对橡胶进行分析鉴定的方法。衰减全反射法比传统测试方法要方便,制样快。无需样品前处理,红外衰减全反射法(ATR-FT-IR)是一种无损的分析方法,这种方法对样品的大小和形状没有特殊要求,操作简便、易于被质检部门的工作者掌握。




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